Emulation und Verifizierung von HPLC Chromatogrammen für die Abschätzung des Glucosinolatgehaltes aus Gesamtschwefelkonzentrationen in Rapssaat
Schlagworte:
Glucobrassicanapin, Glucobrassicin, Gluconapin, Glucosinolate, HPLC, Napoleiferin, Progoitrin, Raps, Röntgenfluoreszenz, Schwefel, 4-Hydroxiglucobrassicin, RFA-MethodeAbstract
Aus Daten zur Zertifizierung der Gehalte an Schwefel, Gesamt- und Einzelglucosinolaten dreier EU Standardreferenzmaterialen aus Rapssaat und Literaturdaten wurden die Beziehungen der Gehalte zueinander und deren methodisch bedingte Variabilität bestimmt. Kernergebnis ist, dass die Gehalte einzelner Glucosinolate (GSL) eine Funktion des Gesamt-GSL-Gehaltes sind. Dabei ist die Variabilität der Einzel-GSL-Gehalte signifikant höher als die ihres summarischen Gesamtgehaltes, insbesondere aber signifikant höher als die aus Gesamtschwefelgehalten (mittels wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszenzanalyse) berechneten Gesamt-GSL-Gehalte. In diesem Beitrag wird ein BASIC Script vorgestellt, welches aus Gesamtschwefelgehalten den Gesamt-GSL-Gehalt an Hand der für die EU Standardmethode (X-RF Methode) vorgeschriebenen Funktionen berechnet und diesen Gesamtgehalt auf die 6 in der EU HPLC-Standardmethode identifizierten Einzel-GSLe (Glucobrassicanapin, Glucobrassicin, Gluconapin, Glucosinolate, Napoleiferin, Progoitrin, und 4-Hydroxiglucobrassicin) aufteilt. Zusätzlich kann das Programm die Einzel-GSL-Gehalte mit einer aus den analytischen Daten ermittelten, zufällig verteilten, aber methodenspezifischen Variabilität der chromatographischen Analyse ausgeben, oder aus vorgegebenen Gesamt-GSL-Gehalten die zu erwartenden Gehalte an Einzel-GSL berechnen. Das Programm ermöglicht damit die unabhängige Überprüfung von HPLC Analysen. Umgekehrt können mit dem Programm bei Vorgabe eines Gesamt-GSL-Gehaltes die bei chromatographischer Analyse zu erwartenden Konzentrationen an Einzel-GSLen bestimmt werden.
DOI: 10.5073/JfK.2016.04.02, https://doi.org/10.5073/JfK.2016.04.02
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